Separación de mezclas

OBJETIVOS

• Mostrar algunas técnicas de separación de los componentes de una mezcla y adquirir los criterios necesarios para seleccionar una técnica específica con base en las propiedades físicas que exhiban los componentes de la mezcla.

• Realizar una reacción de precipitación, separar el producto sólido y determinar el rendimiento del precipitado obtenido.

MARCO TEORICO

Mezclas

La materia suele clasificarse para su estudio en sustancias puras y mezclas. Las sustancias puras se caracterizan porque tienen composicion fija, no pueden separarse por métodos físicos en otras sustancias más simples y durante un cambio de estado la temperatura se mantiene constante. Una mezcla es una combinación física de dos o mas sustancias puras, la mezcla tiene composición variable y sus componentes pueden separarse por métodos físicos, además la temperatura es variable durante el cambio de estado.

Las mezclas se clasifican en heterogéneas cuando constan de dos o más fases y sus componentes pueden identificarse a simple vista o con ayuda de un microscopio. Por ejemplo, un pedazo de granito es una mezcla de pequeños granos de diferentes compuestos como cuarzo, mica y feldespato. Las mezclas homogéneas, usualmente llamadas soluciones, constan de una sola fase (región en la que todas las propiedades químicas y físicas son idénticas). Los componentes de una solución están tan íntimamente mezclados que son indistinguibles, tal es el caso de la solución que se forma entre agua y NaCl.

En el laboratorio generalmente se requiere separar los componentes de una mezcla, bien sea para determinar su composición o para purificar los componentes y usarlas en reacciones posteriores. Las técnicas a utilizar dependen del estado general de la mezcla (sólida, líquida o gaseosa) y de las propiedades físicas de los componentes.

Técnicas de separación de mezclas

Para mezclas sólidas se pueden utilizar las siguientes técnicas de separación: disolución, lixiviación y extracción. Éstas técnicas requieren de la utilización de un solvente selectivo para separar uno o algunos de los componentes. Cuando la mezcla sólida contiene partículas de diferente tamaño se utiliza el tamizado.

Si se trata de mezclas líquidas constituídas por una sola fase, puede usarse la destilación si la diferencia de los puntos de ebullición entre los componentes es apreciable (10º C aproximadamente), además puede utilizarse la extracción si los componentes de la mezcla tienen diferente solubilidad en un determinado solvente. Por otra parte, la cristalización aprovecha la diferencia en los puntos de solidificación de los componentes.

Para separar mezclas heterogéneas, por ejemplo sólido-líquido, se pueden utilizar técnicas tales como la filtración, la centrifugación o la decantación.

La filtración puede ser simple (por gravedad) y al vacío. La filtración por gravedad se realiza vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un papel de filtro. El líquido pasa a través del papel y el sólido es retenido. El embudo generalmente se soporta sobre un aro de hierro o sobre un trípode (figura 7.1).

Figura 7.1 Filtración por gravedad

La filtración al vacío se utiliza cuando se requiere un proceso más rápido. En estos casos se utiliza un embudo Buchner, el cual posee una placa con huecos para soportar el papel de filtro (figura 7.2). Existen embudos Buchner de porcelana, vidrio y plástico. Antes de colocarse, el papel de filtro se recorta de modo tal que tape todos los huecos pero sin que quede levantado en las paredes. El papel se humedece con agua destilada para fijarlo en su lugar. El embudo está provisto de un anillo de caucho que encaja perfectamente en la boca de un erlenmeyer de tubuladura lateral. Cuando el líquido (filtrado) es importante, es conveniente colocar una trampa entre el erlenmeyer que recibe el filtrado y la trompa de succión, porque siempre existe el peligro de que el agua se devuelva y contamine el filtrado.

Figura 7.2 Filtración al vacío

La decantación es una técnica de separación que aprovecha la diferencia de densidades. Generalmente el sólido es más denso que el líquido por lo cual se deposita en el fondo del recipiente, mientras la parte superior del líquido queda practicamente sin partículas del sólido y se puede retirar con facilidad. En los procedimientos donde el sólido requiere ser lavado para retirar algún producto soluble, es conveniente combinar la filtración con la decantación.

El sólido a ser lavado, actualmente disperso en sus aguas madres (la solución de la cual precipitó), se deja en reposo. Cuando el sólido se ha decantado, se transfieren suavemente al embudo las capas superiores del líquido. Se agrega más solución de lavado al vaso, se agita y se repite el procedimiento hasta que los iones o el producto que se quiere retirar no se encuentren presentes en el filtrado, en ese momento ya se puede transferir todo el sólido al papel de filtro con la ayuda de un frasco lavador.

Si se trata de una mezcla inmiscible líquido-líquido, puede usarse un embudo de separación en el cual el líquido más denso se deposita en la parte inferior del embudo, de donde se puede extraer abriendo la llave del mismo.

Otra técnica muy utilizada para separar mezclas líquidas y gaseosas es la cromatografía. Existen varios tipos: cromatografía de papel, de capa delgada, de columna, de gases y líquida. En la cromatografía de papel la fase fija es papel de filtro y la móvil es un líquido que se desplaza o recorre el papel impulsado por el fenómeno de capilaridad.

MATERIALES Y REACTIVOS

• Mezcla sólida (CaCO₃, NaCl, SiO2₂, HCl (conc)
• Pb(CH₃COO)₂ 0.10 M, KI 0.10 M
• Vasos de precipitados de 400 y 250 mL
• Vidrio de reloj
• Mechero
• Soporte
• Malla de asbesto
• Espátula
• Agitador
• Probeta de 25 mL
• Embudo
• Papel de filtro
• Cápsula de porcelana
• Equipo de filtración al vacío

PROCEDIMIENTO

1. Separación de los componentes de una mezcla sólida de CaCO₃ , NaCl y SiO₂

Cuando se desean separar los componentes de una mezcla, es conveniente realizar previamente un esquema o diagrama donde se ilustren cada una de las etapas de la separación y la técnica a ser empleada (véase la figura 7.3).

Figura 7.3 Etapas de separación de la mezcla sólida

Pesar 2.00 g de mezcla y llevarla a un vaso de precipitados de 400 mL. Adicionar lentamente 10 mL de agua agitando continuamente. Filtrar por gravedad a través de un papel de filtro previamente pesado y recoger el filtrado en una probeta graduada.

Pesar una cápsula de porcelana limpia y seca, añadir 5.00 mL del filtrado y someter el conjunto a evaporación. La cápsula debe taparse con un vidrio de reloj previamente pesado (figura 7.4).

Figura 7.4 Evaporación de la solución de NaCl

Cuando el solvente en la cápsula se haya evaporado y el componente 1 esté seco, se deja enfriar el conjunto a temperatura ambiente y se pesa. Luego se vuelve a calentar por 5 min, se deja enfriar y se pesa de nuevo. El procedimiento se repite hasta obtener un peso constante.

Añadir más agua destilada al vaso de precipitados con el fín de lograr la transferencia de todo el resto de la mezcla sólida al papel de filtro. Adicionar lentamente, con una pipeta, HCl 4.0 M al sólido en el papel de filtro. Lavar repetidas veces el componente 2 en el papel de filtro con el filtrado ácido y finalmente con agua destilada utilizando el frasco lavador. Transferir el papel a la estufa a una temperatura de 110 ºC hasta sequedad. Retirar el conjunto de la estufa y pesar. Repetir el calentamiento otros 5 min. Pesar nuevamente y repetir el procedimiento hasta peso constante.

2. Determinación de la eficiencia de una reacción de precipitación

A 15.00 mL de KI 0.10 M en un vaso de precipitados se adicionan, gota a gota, 20.0 mL de Pb(CH₃COO)₂ 0.10 M formándose un precipitado fino de color amarillo, PbI₂ (yoduro de plomo):

Pb(CH₃COO)₂ + 2 KI --> PbI₂(s) + 2 K+ CH₃COO^-

Precaución: ¡No intercambiar las pipetas correspondientes a cada reactivo!¿por qué?

El PbI₂ se puede separar por filtración al vacío, si bien el tamaño de partícula del PbI₂ hace necesaria una digestión previa del precipitado para permitir una filtración eficiente: calentar suavemente durante unos minutos el beaker con el precipitado y luego dejarlo enfriar. El papel de filtro para la filtración al vacío debe recortarse de acuerdo con el tamaño del embudo Buchner y pesarse previamente.

El sólido retenido en el filtro se lava dos o tres veces con porciones de 5.0 mL de agua. Se mantiene la succión hasta que todo el agua se haya filtrado. Se seca el precipitado junto con el papel en una estufa a 110 ºC, se deja enfriar y se pesa. Repetir el calentamiento hasta obtener un peso constante.

3. Determinación cualitativa del reactivo límite

Tomar dos tubos de ensayo limpios y secos y añadir a cada uno 2.0 mL del filtrado obtenido en el procedimiento anterior. A uno de los tubos se adiciona una gota de solución de Pb(CH₃ COO)₂ 0.10 M y al otro tubo se adiciona una gota de solución de KI 0.10 M. ¿Cuáles son sus observaciones?

CALCULOS Y REACTIVOS

Completar la siguientes información con ayuda de sus datos experimentales.

Procedimiento 7.4.1 - Separación de mezclas
MEZCLA No. ______
Masa de la mezcla ....................................................................... ______ g

Masa de la cápsula + vidrio de reloj ....................................... ______ g
Masa de la cápsula + vidrio de reloj + residuo 1 .................. ______ g

Masa del papel de filtro ........................................................... ______ g
Masa del papel de filtro + residuo 2 ...................................... ______ g

Procedimiento 7.4.2 – Eficiencia de una reacción de precipitación

Masa del papel de filtro ........................................................... ______ g
Masa del papel de filtro + PbI₂(s) .......................................... ______ g

Procedimiento 7.4.3 – Determinación cualitativa del reactivo límite

Tubo de ensayo con filtrado + Pb(CH₃COO)₂ 0.10 M ......... ____________________
Tubo de ensayo con filtrado + KI 0.10 M .............................. ____________________

Procedimiento 1 - Separación de la mezcla No. _________

Componente	Identificación	Masa (g)	Porcentaje (%)
1
2
3

Procedimiento 2 – Eficiencia de una reacción de precipitación

Masa obtenida de PbI₂ experimentalmente ............................... ______ g
Masa esperada de PbI₂ según la estequiometría ....................... ______ g
Rendimiento de la reacción .......................................................... ______ %

Procedimiento 3 – Determinación cualitativa del reactivo límite

De acuerdo con las observaciones experimentales, el reactivo límite debe ser el compuesto: _______________________.

PREGUNTAS ORIENTADORAS

• ¿La composición de la mezcla obtenida por Ud. debe coincidir con la obtenida por los otros grupos? Justifique su respuesta.

• ¿Ocurrió alguna reacción química durante el proceso de separación de los componentes de la mezcla? En caso afirmativo escribir la ecuación balanceada.

• ¿Por qué fué necesario hacerle un proceso de digestión al precipitado en el procedimiento 7.4.2? ¿Qué sucede si el precipitado se filtra aún calientes sus aguas madres?

• ¿Por qué el precipitado debe pesarse varias veces hasta obtener un peso constante? ¿Qué pasa con los resultados si se pesa caliente?

• Si no hay evidencia de reacción en ninguno de los dos tubos (procedimiento 7.4.3), ¿significa que no hay reactivo límite? Justifique su respuesta.
• Describa cómo se pueden separar los componentes de una mezcla de KClO₃ , NaCl y SiO₂ .

• Describa cómo se pueden separar los componentes de una mezcla de KCl, C₆ H₅ COOH y SiO₂ .

• Cuando se mezcla una solución de AgNO₃ con otra de HCl se obtiene un precipitado blanco de AgCl. Se toman dos tubos de ensayo, cada uno con 1.00 mL de las aguas madres, y se añade al primero una gota de la solución de AgNO₃ y no se observa ninguna evidencia de reacción. Al añadir una gota de solución de HCl al segundo tubo, se obtiene un sólido de color blanco. ¿Cuál fue el reactivo límite?

EXPERIMENTOS QUIMICOS!!!!!

Este es un video de un experimento quimico interesante ......

Ley de la conservación de la materia

Objetivos

El alumno comprobará experimentalmente la ley de la conservación de la materia.

Introducción

Los primeros experimentos cuantitativos que demostraron la ley de la conservación de la materia se atribuyen al famoso científico francés Jaseph Antoine Laurent Lavoisier (1743- 1794). Sus más célebres experimentos fueron en la esfera de la combustión. En sus tiempos se explicaba la combustión con base en la teoría del flogisto, según la cual todas las sustancias inflamables contenían una sustancia llamada flogísto, la cual se desprendía durante el proceso de la combustión. Sin embargo, cuando Lavoisier usó sus delicadas balanzas encontró que la sustancia poseía una masa mayor después de dicho proceso, lo cual refutaba la teoría del flogisto.

De acuerdo con sus resultados experimentales, Lavoisier estableció varias conclusiones. En primer lugar, reconoció claramente la falsedad de la teoría del flogisto sobre la combustión y declaró que ésta es la unión del oxígeno con la sustancia que arde. En segundo lugar, demostró claramente su teoría de la indestructibilidad o conservación de la materia, la cual expresa que la sustancia puede combinarse o alterarse en las reacciones, pero no puede desvanecerse en la nada ni crearse de la nada. Esta teoría se convirtió en la base de las ecuaciones y fórmulas de la química moderna.

Biografía de Lavoiser

Lavoisier nació en París el 26 de agosto de 1743. De familia acomodada, se dedicó simultáneamente al cultivo de la política y de la ciencia. Miembro de la Ferme générale, principal organismo de recaudación de impuestos, accedió posteriormente al cargo de inspector general de fabricación de pólvora.

Las primeras investigaciones científicas de Lavoisier se centraron en la determinación de las variaciones de peso sufridas por los cuerpos al ser quemados. Comprobó asimismo que esta diferencia se debía a un gas, del mismo aspecto del aire atmosférico, al que bautizó con el nombre de oxígeno. En 1777 fue capaz de descomponer aire en oxígeno y nitrógeno y volver a formarlo nuevamente a partir de estos elementos, con lo que su aseveración se demostró.

Como apoyo a su trabajo experimental, definió la materia como un ente susceptible de ser pesado, concepto que desarrolló paralelamente a un perfeccionamiento de la balanza. Enunció asimismo la ley de conservación de la masa en las reacciones, fundamental en la historia de la química, e identificó la noción de elemento como aquella sustancia que no podía descomponerse por la acción de procesos químicos. Realizó las primeras medidas calorimétricas y estudió, junto a Pierre-Simon Laplace, la respiración animal como un resultado de fenómenos de combustión interna de los tejidos bajo la acción del oxígeno.

En su obra Traité élémentaire de chimie (1789; Tratado elemental de química), propuso la utilización de una nomenclatura química sistemática y racional y acabó con las teorías flogicistas de la combustión metálica (el flogisto era un hipotético principio inflamable contenido en todas las sustancias combustibles) que consideraban la cal, y no el metal, como sustancia básica de la misma.

Lavoisier ocupó el cargo de diputado suplente en los Estados Generales de 1789, tras la revolución francesa, y, sucesivamente, fue nombrado miembro de la comisión de pesas y medidas y secretario del tesoro. En esta época escribió un tratado sobre economía y distribución de la riqueza.

En 1793, la Convención Nacional, gobierno de la revolución, decretó la detención de los recaudadores generales, entre los que se encontraba Lavoisier. Condenado a muerte, fue guillotinado en París el 8 de mayo de 1794.

MATERIAL Y EQUIPO

1 -- Una balanza analítica o semianalítica.

2.- Dos matraces erlenmeyer de 250 ml.

3.- Una probeta de 100 ml.

4.- Un vaso de precipitados de 25 ml.

5.- Un mortero con pistilo.

6.- Dos globos.

REACTIVOS

1.- Una tableta de alka-seltzer.

Aspirina 0.325g

Bicarbonato de sodio 1.700g

Ácido Cítrico 1.000g

Pastilla (sólido).

Reacciona con el agua de forma exotérmica y lo que se libera es CO₂.

2.- Bicarbonato de sodio.

Na₂CO₃ Compuesto formado por carbono, oxígeno y sodio. Polvo (sólido).

3.- Ácido clorhídrico al 4% (aprox.).

Diluido. Líquido.

4.- Agua destilada.

H₂O No conduce la energía eléctrica. Líquido.

HIPOTESIS

Se comprueba la ley de la conservación de la materia, las masas permanecen constantes después de los experimentos.

PROCEDIMIENTO

Actividad 1.

El profesor verificará que los alumnos posean los conocimientos teóricos necesarios para la realización de la práctica.

Actividad 2.

A) coloque en un matraz erlenmeyer 20 ml de agua destilada y 20 ml de ácido clorhídrico, empleando la probeta.

b) En el mortero triture con el pistilo una tableta de alka-seltzer. A continuación vierta el polvo en el interior de un globo, teniendo cuidado de que no quede en las paredes exteriores del mismo.

e) Embone la boca del globo con la del matraz erlenmeyer, asegurándose de que no caiga alka-seltzer dentro del matraz. Determine la masa de todo el sistema.

d) Levante el globo para que el alka-seltzer caiga dentro del matraz y espere a que la reacción que se produce finalice.

e) Determine nuevamente la masa de todo el sistema.

9 Determine el diámetro del globo inflado.

Actividad 3.

a) Coloque en un matraz erlenmeyer 20 ml de HCI, empleando la probeta.

b) Coloque en el interior del globo 1,5 g aproximadamente de NaHCO₃, teniendo cuidado de que no quede en las paredes exteriores del mismo.

e) Repita los pasos c) a f) mencionados en la actividad 2

PREGUNTAS ORIENTADORAS

1.- Investigue cuál es la sustancia o sustancias que se utilizan en la fabricación del alka - seltzer.

Aspirina 0.325g

Bicarbonato de sodio 1.700g

Ácido Cítrico 1.000g.

Con los resultados obtenidos complete la tabla siguiente.

Actividad	Masa inicial del sistema	Masa final del sistema
2	152.40	152.09
3	159.71	159.28

3.- De acuerdo con los datos de la tabla anterior, ¿se cumple la ley de la conservación de la materia en ambas actividades?.

R= No.

4.- Si la respuesta anterior fue negativa, analice si la fuerza de flotación es un factor que influyó en los experimentos. Si es así, considérela en sus cálculos pata verificar la ley de la conservación de la materia.

R= La fuerza de flotación sí influye.

5.- Escriba las ecuaciones químicas de las reacciones que se llevaron a cabo en ambas actividades.

BIBLIOGRAFIA

1.- Mortimer, E.C. Quimica. Grupo Editorial lberoamericana,1983.

2.- Greene, J.E. 100 Grandes Científicos. Diana, México, 1981.

3.- Chang, R. Quírnica. Me Graw-Hill, México, 1994.

DENSIDAD DE LIQUIDOS

Densidad de líquidos

OBJETIVOS

• Determinar la densidad de algunos líquidos utilizando tres métodos diferentes.

• Discutir, a partir de los resultados experimentales, cuál de los métodos es el más exacto para medir la densidad de líquidos.

• Analizar si la densidad se puede utilizar como criterio para establecer la pureza de un líquido.

• Determinar la densidad de algunas soluciones.

MARCO TEORICO

La densidad de los líquidos se mide de una manera similar a como se midió la densidad de los sólidos. En este caso también se emplearán tres métodos: el del picnómetro, el de la probeta y el del principio de Arquímedes. Es necesario tener en cuenta la temperatura porque ésta influye en el valor de la densidad: a medida que aumenta la temperatura, la densidad del líquido se hace ligeramente menor. ¿Por qué?

Un picnómetro (figura 3.1) es un pequeño frasco de vidrio de volumen exacto y conocido (V_p). Se pesa vacío (m_p), luego se llena completamente (incluído el capilar) con el líquido cuya densidad se desea determinar y finalmente se pesa (m_pl). Con estos datos se puede calcular la densidad del líquido:

(3.1)

Soluciones

Una solución es una mezcla homogénea de dos o más componentes. A aquél componente que se encuentra en mayor cantidad se conviene en llamarlo solvente y a los demás solutos. Cuando uno de los componentes es el agua, entonces la solución se denomina acuosa y el solvente es el agua. Cuando la solución tiene únicamente dos componentes se llama binaria.

Figura 3.1 Picnómetro

La concentración de un soluto en una solución es la cantidad relativa del soluto con respecto a una determinada cantidad de solvente o de solución. Una de las formas más usadas para expresar la concentración es el porcentaje peso a peso que se calcula como:

Porcentaje p/p = (3.2)

Así por ejemplo, una solución de NaCl de concentración 2.5% p/p indica que por cada 100 g de la solución hay 2.5 g de NaCl. La densidad de una solución acuosa se mide del mismo modo como se mide la densidad de un líquido puro.

MATERIALES Y EQUIPO

• Líquidos: etanol, butanol, hexano, o-xileno, cloroformo
• Soluciones: NaCl(ac) de diferentes concentraciones
• Balanza
• Probeta
• Picnómetro

PROCEDIMIENTO

1. Determinación de la densidad por el método del picnómetro

Se usará el picnómetro para medir la densidad de cada líquido. Enjuague primero el picnómetro con un poco del líquido de interés antes de llenarlo. La densidad se calcula por medio de la ecuación 3.1.

Temperatura del líquido (T): __________ ºC
Peso del picnómetro vacío (w_p): __________ g
Volumen del picnómetro (V_p): __________ mL

Anote los demás datos en la tabla 3.1.

2. Determinación de la densidad por el método de la probeta

Se pesa la probeta vacía y seca (w_o), enseguida se llena con V = 5.00 mL del líquido problema y luego se pesa todo el conjunto (w_f). La diferencia w_f - w_o corresponde a la masa del líquido.

Entonces:

dL = (w_f - w_o) / V (3.3)

Temperatura del líquido (T): __________ ºC
Peso de la probeta vacía (w_o): __________ g

Figura 3.2 Método de la probeta

Tabla 1 Datos obtenidos con el picnómetro y la probeta

	Método del picnómetro		Método de la probeta
Líquido	mpl (g)	mpl- mp (g)	mf (g)	mf - o (g)
etanol
butanol
hexano
o-xileno
cloroformo

3. Determinación de la densidad por el principio de Arquímedes

Se pesa un vaso de precipitados (en su lugar puede usarse un recipiente plástico) parcialmente lleno con uno de los líquidos problema (w_b). Luego se ata un sólido de densidad conocida (sugerencia: Cu) con un hilo delgado y se suspende en el beaker con el líquido tal como se indicó en la figura 2.2. Procurar que el sólido no toque las paredes del vaso. Se obtiene el peso del sistema y se anota su peso como w_T.

La densidad del líquido se puede calcular con ayuda de la ecuación 2.7:

(3.4)

donde d_S corresponde a la densidad del sólido (d Cu = 8.96 g /cm³) y w_S a su peso.

Tabla 2 Datos obtenidos con el principio de Arquímedes
Sólido de referencia: __________

Líquido	wT (g)	wb (g)	E = wT - wb (g)
etanol
butanol
hexano
o-xileno
cloroformo

4. Determinación de la densidad de soluciones

La densidad de una solución se puede medir utilizando cualquiera de los métodos antes descritos para líquidos puros. Se seleccionará el método de la probeta. En el Anexo 7 se pueden consultar las densidades de algunas soluciones de NaCl.

La siguiente solución será preparada por el Profesor y se repartirá entre todos los equipos:

Se pesan 50.00 g de NaCl y se añaden a un balón volumétrico de 250 mL. Luego se adiciona agua desionizada y se agita hasta que todo el sólido se haya disuelto completamente. En seguida se añade más agua desionizada hasta el aforo. De esta solución se reparten 20.00 mL a cada equipo.

Determinar el peso de 5.00 mL de la solución de NaCl utilizando la probeta. A partir de este momento se debe pesar en balanza digital. Luego diluír la solución en la probeta añadiendo 1.00 mL más de agua desionizada y determinar de nuevo el peso de la solución (w_f ). Repetir el procedimiento otras seis (6) veces pesando la solución en cada caso.

m_probeta = w_o= __________ g

m_SLN = w_f - w_o

d_SLN = W_SLN / V (3.5)

Tabla 3 Densidad de soluciones de NaCl

				Resultados
Solución de NaCl	Volumen, V (mL)	Peso final wf (g)	wSLN = wf - wo (g)	dSLN (g/mL)	porcentaje p/p (%)
1	5.00
2
3
4
5
6
7
8

PREGUNTAS ORIENTADORAS

• ¿La densidad sirve como criterio para establecer la pureza de un líquido?

• ¿Se afecta significativamente la densidad de un líquido con los cambios de temperatura? ¿Con los cambios de presión?

• ¿Cómo se determina la densidad de un gas? ¿Qué factores afectan la densidad de los gases?

Este video te explica la forma de tomar la densidad para solidos (por medio de un densimetro)